芳伯胺重氮盐的水解我要做间硝基苯酚,通过间硝基苯胺重氮化后水解,重氮化不是问题,制备出的重氮液澄清透明,就是水解后焦油太多,谁能告诉我水解时硫酸和和水的配比,以及反应温度,

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/04/29 05:52:52
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芳伯胺重氮盐的水解
我要做间硝基苯酚,通过间硝基苯胺重氮化后水解,重氮化不是问题,制备出的重氮液澄清透明,就是水解后焦油太多,谁能告诉我水解时硫酸和和水的配比,以及反应温度,

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由间硝基苯胺经重氮化、水解而得.将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中,降温至0℃以下.在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,并保持温度在15℃以下,重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体.再将重氮盐在搅拌下慢慢加入125℃的热稀硫酸中,加完后保温1-2h.放冷,将结晶滤出,用水洗至pH=3-4,滤干,减压蒸馏即得成品.

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