化学实验报告7``快找化学实验原理,药品,装置,现象,注意事项,误差分析,相关实验题(请一行行打清楚) 7.脂化反应

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/09 07:29:40
化学实验报告7``快找化学实验原理,药品,装置,现象,注意事项,误差分析,相关实验题(请一行行打清楚) 7.脂化反应

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化学实验报告7``快
找化学实验原理,药品,装置,现象,注意事项,误差分析,相关实验题
(请一行行打清楚)
7.脂化反应

化学实验报告7``快找化学实验原理,药品,装置,现象,注意事项,误差分析,相关实验题(请一行行打清楚) 7.脂化反应
一、实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇).有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度).在实验室中也可以采用分水器来完成.
酯化反应的可能历程为:
在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯.反应式如下:
二、实验仪器及所需药品
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.
三、实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70 min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min.
注意:
1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物,因此在馏出液中还有水、乙醇.
2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度.
3、蒸馏
将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中,水浴加热,常压蒸馏,收集74-84 ℃ 馏分.称重并计算产率.
四、实验关键及注意事项
1、 控制反应温度在120—125℃,温度过高会增加付产物乙醚的含量;
2、 控制浓硫酸滴加速度,太快,则会因局部放出大量的热量,而引起爆沸;
3、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净.
4、干燥后的粗产品进行蒸馏时,收集74-84℃馏分.
五、主要试剂及产品的物理常数(文献值)
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色
液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 无色
液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 无色
液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞
六、思考题
1、实验报告
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2、本实验有哪些可能副反应?
3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?
答:不可以.本实验中,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行.

CH3COOH+C2H5OH=CH3COOC2H5+H2O
条件:浓硫酸加热
注意:该等号为可逆符号