请问“气质联用”的测试原理?气质联用一般都能测什么东西啊?能测出基团还是元素?

请问“气质联用”的测试原理?气质联用一般都能测什么东西啊?能测出基团还是元素?
请问“气质联用”的测试原理?
气质联用一般都能测什么东西啊?能测出基团还是元素?

请问“气质联用”的测试原理?气质联用一般都能测什么东西啊?能测出基团还是元素?
气-质联用
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具.
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内. 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键.
l接口作用：
l压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配.
l组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源.
常见接口技术有：
l分子分离器连接 （主要用于填充柱）
l扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比.当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩.
l直接连接法（主要用于毛细管柱）
l在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高.
l开口分流连接
l该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走.此法样品利用率低.
离子源
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有：
l电子轰击离子化（electron impact ionization,EI）
lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子（M+ ） , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析.
lEI特点：
l电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便.
l图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利.
l所得分子离子峰不强,有时不能识别.
l本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物.
l化学离子化（chemical ionization,CI）
l将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等）与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的（M+1） 离子,或称为准分子离子.准分子离子也可能失去一个H2 ,形成（M-1）离子.
lCI 特点
l不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单.
l 分子离子峰弱,但（M+1） 峰强,这提供了分子量信息.
场致离子化（field ionization,FI）
l适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等.能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰. 场解吸离子化（ field desorption ionization, FD）
l用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物. 负离子化学离子化（negative ion chemical ionization,NICI）
l是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度（ 10-15 g）.
质量分析器
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开,进行质谱检测.常见质量分析器有
l四极质量分析器（quadrupole analyzer）
l原理：由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压.样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走.因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测.
扇形质量分析器
l磁式扇形质量分析器（magnetic-sector mass analyzer）
l被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示：
l
l当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器.
l特点：分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难.
l双聚焦质量分析器（double-focusing mass assay）
l由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率.
l离子阱检测器（ion trap detector）
l原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器.
检测器
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器.当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度.
GC-MS的常用测定方法l总离子流色谱法（total ionization chromatography,TIC）—— 类似于GC 图谱,用于定量.l反复扫描法（repetitive scanning method,RSM）——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性.l质量色谱法（mass chromatography,MC）——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱.在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图.
l
选择性离子监测（selected ion monitoring,SIM）—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线.其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级.
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图.质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度.